低交聯(lián)度與高交聯(lián)度如何評價(jià)-低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù)
聚合物交聯(lián)度表征可以分為定性和定量表征。聚合物低交聯(lián)度,可以用簡(jiǎn)便的溶脹法定量表 征;聚合物高交聯(lián)度,當形變較小時(shí),可以用動(dòng)態(tài)熱機械分析法定量表征;低場(chǎng)核磁共振技術(shù)可以便捷的表征低交聯(lián)度與高交聯(lián)度樣品,是一種全新的無(wú)損檢測技術(shù),適用于研發(fā)與生產(chǎn)質(zhì)檢質(zhì)控。
聚合物交聯(lián)度是單位體積聚合物有效交聯(lián)點(diǎn)數目,用有效鏈平均分子量表示。聚合物交聯(lián)鏈不包括端鏈、封閉鏈圈和分子鏈相互穿插糾纏鏈。低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù)可定性和定量表征交聯(lián)度,定性表征可以區別交聯(lián)程度,定量表征得到具體交聯(lián)度值,從而評價(jià)交聯(lián)改性,耐熱和耐溶劑性能。
傳統低交聯(lián)度評價(jià)方法是溶脹法,溶劑分子滲入聚合物的內部使體積膨脹,而分子網(wǎng)受到應力產(chǎn)生彈性收縮力,阻止溶劑進(jìn)入,當溶劑分子進(jìn)入交聯(lián)網(wǎng)的速度與被排出的速度相等,就達到了平衡。根據溶液的晶格模型理論和橡膠交聯(lián)網(wǎng)的 高彈性統計理論.可導出溶脹度與有效鏈平均分子量之間的關(guān)系.方便地算出聚合物交聯(lián)密度。該方法測試時(shí)間長(cháng),效率低,操作復雜,人為誤差因素大。而低場(chǎng)核磁分析技術(shù)可以彌補這些缺陷,可無(wú)損、快速完成低交聯(lián)度的評價(jià)。
低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù)評價(jià)低交聯(lián)度的原理:
低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對其弛豫信號進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場(chǎng)核磁法是利用低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù),通過(guò)對烴鏈上的H分子運動(dòng)進(jìn)行評價(jià),根據弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過(guò)程無(wú)需化學(xué)品、對樣品無(wú)損,測試速度快,一般3分鐘以?xún)燃纯赏瓿蓽y試。
低場(chǎng)核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成:
1)控制單元(控制核心,人機交互的界面);
2)磁體單元(產(chǎn)生射頻激勵并收集信號的部分);
3)樣品腔(測樣部分)。
除以上部分,還有溫度控制、電源模塊等;
低場(chǎng)核磁共振分析儀
核磁共振交聯(lián)密度分析軟件