環(huán)氧樹(shù)脂交聯(lián)密度-低場(chǎng)核磁法
環(huán)氧樹(shù)脂屬于熱固性樹(shù)脂，同固化劑混合后，通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂分子和固化劑分子的相互接觸、纏繞達到均勻分布的狀態(tài)。環(huán)氧基同固化劑氨基中的活性氫發(fā)生縮合聚合反應，從而形成高分子量的環(huán)氧化合物，具備了耐熱、高強度、耐水、耐溶劑、耐鹽霧、粘接強度、耐壓絕緣等使用性能。環(huán)氧樹(shù)脂的物理狀態(tài)變化是由化學(xué)變化引起的，逐步聚合的反應程度將直接影響固化物的最終使用性能。
交聯(lián)密度就是交聯(lián)聚合物里面交聯(lián)鍵的多少，一般用網(wǎng)鏈分子量的大小來(lái)表示。交聯(lián)密度越大，也就是單位體積內的交聯(lián)鍵越多，交聯(lián)程度更大。對于用作塑料的交聯(lián)聚合物來(lái)講，比如環(huán)氧樹(shù)脂，交聯(lián)密度越大，其耐熱性更好，拉伸強度增加，但是過(guò)高的交聯(lián)度會(huì )導致沖擊強度下降。對于用作橡膠的交聯(lián)聚合物，比如各種橡膠，交聯(lián)密度大，力學(xué)強度更好，回彈性更好。
環(huán)氧樹(shù)脂交聯(lián)密度是衡量聚合反應度的指標，交聯(lián)密度對環(huán)氧樹(shù)脂最終性能的影響至關(guān)重要，一般環(huán)氧體系需要達到75%甚至更高的交聯(lián)度，性能才能得到體現。
低場(chǎng)核磁法如何環(huán)氧樹(shù)脂交聯(lián)密度：
低場(chǎng)核磁法是研究高分子材料中分子動(dòng)力學(xué)的一種非常重要和有效的手段．該技術(shù)的一個(gè)重要特點(diǎn)是可以通過(guò)合理的實(shí)驗方法，實(shí)現對研究體系中從低頻(Hz)到中頻(kHz)乃至高頻(MHz)范圍內分子運動(dòng)的觀(guān)測．因此．核磁法非常適合研究高分子體系中各類(lèi)不同尺度分子運動(dòng)．高分子材料中分子運動(dòng)與交聯(lián)密度密切相關(guān)，通過(guò)分子運動(dòng)的信息即可反映樣品的交聯(lián)密度。
低場(chǎng)核磁法環(huán)氧樹(shù)脂交聯(lián)密度測試原理：
低場(chǎng)核磁法的主要檢測對象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周?chē)h(huán)境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統在恢復熱平衡狀態(tài)的過(guò)程中表現出來(lái)的弛豫行為不同,通過(guò)弛豫時(shí)間的差異可以體系聚合物的分子動(dòng)力學(xué)信息。而分子分子動(dòng)力學(xué)信息直接與聚合物的交聯(lián)密度、老化、填充劑相關(guān)。
分子內和分子間氫質(zhì)子的偶極相互作用產(chǎn)生核磁共振的橫向弛豫。當溫度遠遠高于聚合物的玻璃態(tài)溫度時(shí),聚合物網(wǎng)絡(luò )中的這種偶極相互作用被認為是熱分子運動(dòng)的平均。由于聚合物單鏈中的氫質(zhì)子被作為核磁共振測量的探針,于是一種修正的單鏈模型被引入并用來(lái)解釋聚合物的橫向弛豫。
固化體系環(huán)氧樹(shù)脂交聯(lián)密度提升的途徑：
1. 提高固化溫度：排除爆聚前提下，低溫固化體系在常溫下具有更高交聯(lián)度。
2.延長(cháng)固化時(shí)間：延長(cháng)固化時(shí)間能提升交聯(lián)度，隨著(zhù)固化的進(jìn)程，位阻達到一定的程度，交聯(lián)度提升幅度和程度就會(huì )大打折扣。
3.促進(jìn)劑的作用：促進(jìn)劑能降低體系活化能，促進(jìn)體系放熱，用量的大小跟提高活性的程度有關(guān)。但隨著(zhù)位阻的增大，提升的幅度同樣有限。
4.環(huán)氧體系中其余材料的配合：含吸電子基團的材料有延遲反應的效果，含供電子基團材料有促進(jìn)效果。如酯類(lèi)延遲反應，酚類(lèi)加速放熱，含硅醇基的活性硅微粉有促進(jìn)效果等等。
5.階段性升溫固化：一定溫度條件下達到一定交聯(lián)度以后，進(jìn)而提升固化溫度，外加能量越過(guò)位阻繼續反應，從而進(jìn)一步提升交聯(lián)度。
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