測定交聯(lián)度的低場(chǎng)核磁法
交聯(lián)度
在支化的高分子中，支鏈之間沒(méi)有化學(xué)鍵的結合。在理論上它們結構上仍近似與線(xiàn)型高分子：可以溶解和熔融。但當同一或不同高分子的側鏈之間形成化學(xué)鍵連接后，高分子形成類(lèi)似網(wǎng)絡(luò )狀的結構。網(wǎng)絡(luò )的大小取決于高分子支鏈之間以化學(xué)鍵交聯(lián)的數量。高分子可以通過(guò)交聯(lián)形成超分子的獨立網(wǎng)絡(luò )。兩個(gè)獨立互穿的網(wǎng)絡(luò )叫做互穿網(wǎng)絡(luò )，非交聯(lián)的高分子與交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò )互穿稱(chēng)為半互穿網(wǎng)絡(luò )。高分子交聯(lián)后，分子的旋轉和運動(dòng)受到極大的限制，并由此提高高分子聚合物在宏觀(guān)上的強度和剛度。此外，交聯(lián)的高分子材料還擁有“記憶"效應。當含有足夠高交聯(lián)程度的聚合物受拉伸長(cháng)時(shí)，交聯(lián)的鏈段阻止鏈間的滑移，鏈段僅能伸直；但當外力去除后，鏈段回復至原位。硫化橡膠是高分子交聯(lián)后性質(zhì)變化并具有“記憶"效應的一個(gè)直觀(guān)的例子。
高分子的交聯(lián)程度用交聯(lián)度表示。交聯(lián)度通常被定義為：相臨兩個(gè)交聯(lián)點(diǎn)的平均相對分子量。
傳統平衡溶脹法測定交聯(lián)度
交聯(lián)聚合物因其內部的網(wǎng)絡(luò )在溶劑中不能溶解，但能產(chǎn)生一定程度的溶脹，溶脹程度取決于網(wǎng)絡(luò )的交聯(lián)程度。溶劑分子進(jìn)入高分子聚合物交聯(lián)而成的三維網(wǎng)絡(luò )時(shí)，將引起三維分子網(wǎng)的伸展而使交聯(lián)體系體積膨脹。交聯(lián)網(wǎng)的伸展導致交聯(lián)點(diǎn)間高分子鏈構象熵的降低，從而使交聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)生彈性收縮力，這種收縮力的大小取決于交聯(lián)聚合物中兩交聯(lián)點(diǎn)間高分子鏈段的平均分子量值。當溶劑的溶脹力和交聯(lián)鏈段的收縮力相平衡時(shí)，體系達到了溶脹平衡狀態(tài)，測出這時(shí)的溶脹度Q值，即可計算出聚合物交聯(lián)點(diǎn)間的高分子鏈段的平均分子量值。顯然，值越大，表明該交聯(lián)聚合物的交聯(lián)程度越?。ń宦?lián)密度越?。?。溶脹平衡實(shí)驗應在恒溫條件下進(jìn)行。
測定交聯(lián)度的低場(chǎng)核磁法
目前高分子交聯(lián)程度測試方法主要有應力松弛法、溶脹法等，然而這些方法都存在耗時(shí)長(cháng)、靈敏度不高、對樣品具有破壞性的特點(diǎn)，而低場(chǎng)核磁法近年來(lái)在測定交聯(lián)度方面顯示出突出的優(yōu)勢。通過(guò)對烴鏈上的H分子運動(dòng)進(jìn)行測量，從而解析得出樣品的交聯(lián)密度?？梢栽跇悠窡o(wú)化學(xué)品介入、無(wú)損條件下，幾秒鐘之內準確地測定樣品的交聯(lián)程度。
低場(chǎng)核磁法測定交聯(lián)度的優(yōu)勢：
快速：?jiǎn)蝹€(gè)樣品僅需幾分鐘即可完成測試；
綠色：測試過(guò)程無(wú)需任何化學(xué)試劑；
便捷：樣品制備簡(jiǎn)單，對樣品形態(tài)無(wú)要求；
無(wú)損：同一樣品可重復測試，可僅需縱向實(shí)驗。
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