交聯(lián)度定義與低場(chǎng)核磁測試法
交聯(lián)度又稱(chēng)交聯(lián)指數，通常用交聯(lián)密度或兩個(gè)相鄰交聯(lián)點(diǎn)之間的數均分子量或每立方厘米交聯(lián)點(diǎn)的摩爾數來(lái)表示。交聯(lián)度小的橡膠彈性較好，交聯(lián)度大的橡膠彈性差，交聯(lián)度再增加，機械強度和硬度都將增加，最終失去彈性。
測聚合物交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統的溶脹法測試精度低、受人為主觀(guān)因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線(xiàn)隨樣品內部組分狀態(tài)的改變而改變,通過(guò)核 磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號以得到交聯(lián)度。
交聯(lián)度低場(chǎng)核磁測試法要求
高分子聚合物(產(chǎn)品尺寸要求:高分子粉末或造粒樣品,裝樣至1.5ml色譜瓶中)
凝膠高分子,交聯(lián)高分子交聯(lián)度(交聯(lián)鏈在整體聚合物鏈中占比)
交聯(lián)度低場(chǎng)核磁測試法基本原理
高分子聚合物內的溶劑部分流動(dòng)性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運動(dòng)特性,衰減相對較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過(guò)施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時(shí)間范圍內來(lái)回反轉從而盡量維持原始的核磁共振信號強度,以此實(shí)現更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準確性進(jìn)一步提高。
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