低場(chǎng)核磁與二甲苯測聚氨酯交聯(lián)度方法
二甲苯檢測交聯(lián)度是一種傳統的測試方法，根據未交聯(lián)部分可被二甲苯溶解的原理來(lái)檢測其交聯(lián)部分含量。該方法使用的溶劑二甲苯有毒，并且測試時(shí)間長(cháng)，測試過(guò)程對實(shí)驗人員技術(shù)要求高。
聚氨酯（PU），全名為聚氨基甲酸酯，是一種高分子化合物。1937年由奧托·拜耳等制出此物。聚氨酯有聚酯型和聚醚型二大類(lèi)。他們可制成聚氨酯塑料（以泡沫塑料為主）、聚氨酯纖維（中國稱(chēng)為氨綸）、聚氨酯橡膠及彈性體。
檢測聚氨酯交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統的溶脹法測試精度低、受人為主觀(guān)因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線(xiàn)隨樣品內部組分狀態(tài)的改變而改變,通過(guò)核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號以得到交聯(lián)度。
高分子聚合物內的溶劑部分流動(dòng)性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運動(dòng)特性,衰減相對較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過(guò)施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時(shí)間范圍內來(lái)回反轉從而盡量維持原始的核磁共振信號強度,以此實(shí)現更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準確性進(jìn)一步提高。
低場(chǎng)核磁測聚氨酯交聯(lián)度的原理:
低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對其弛豫信號進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場(chǎng)核磁法是利用低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù),通過(guò)對烴鏈上的H分子運動(dòng)進(jìn)行評價(jià),根據弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過(guò)程無(wú)需化學(xué)品、對樣品無(wú)損,測試速度快,一般3分鐘以?xún)燃纯赏瓿蓽y試。
低場(chǎng)核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：
1)控制單元（控制核心，人機交互的界面）；
2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵并收集信號的部分）；
3)樣品腔（測樣部分）。
除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；
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