低場(chǎng)核磁研究有機溶劑中的顆粒分散性
顆粒分散性是指粉體顆粒在液相介質(zhì)中分離散開(kāi)并在整個(gè)液相中均勻頒的過(guò)程,根據分散方法的不同,可分為以下幾種:
機械攪拌分散:主要借助外佛羅里達剪切力或撞擊力等機械能,使納米粒子在介質(zhì)中充分分散,通過(guò)對分散體系施加機械力,引起體系內物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)變化以及伴隨的一系列化學(xué)反應來(lái)達到分散目的,但是研磨過(guò)程中因為研磨介質(zhì)的存在而帶來(lái)了新雜質(zhì),同時(shí)對于超微粒的形成也有一定的限制。
利用有機溶劑脫水:用表面張力小的有機溶劑置換顆粒表面吸附的水分,以減少造成顆粒聚結的毛細管力?,F常用的溶劑為醇類(lèi),目的是利用醇類(lèi)洗去脫粒表面的配位水分子,并以烷氧基團取代顆粒表面的羥基團。
有機溶劑中的顆粒分散性如何評價(jià)?
粒徑表征描述顆粒分散性:顆粒在液體中分散形成懸浮體系,顆粒粒度越小,且隨時(shí)間變化越穩定,可視為其分散性越好,不易團聚。粒度表征通常用于表征表面改性前后的顆粒分散性。顆粒的分散性越好,顆粒粒度分布越接近單分散顆粒;相反地,顆粒分散性越差,顆粒尺寸分布趨于從單分散顆粒移動(dòng)到較粗顆粒。
電鏡表征描述顆粒分散性:掃描電鏡法是最直觀(guān)的一種表征顆粒在液體體系中的存在狀態(tài)的方法。將顆粒在液相中分散后,取適量懸浮液滴入掃描電鏡載物臺,烘干后在電子顯微鏡下觀(guān)察,拍照,可比較出分散性的好壞。
低場(chǎng)核磁技術(shù)可以用于顆粒分散性的描述,是一種快速無(wú)損的檢測技術(shù)。適用于科研與工業(yè)領(lǐng)域。低場(chǎng)核磁技術(shù)的好處之一是測量是非侵入性的-測量可以在同一樣品上重復進(jìn)行,這將使穩定性研究所需的試驗材料的數量最小化,并減少與取樣相關(guān)的樣品結果的變化,特別是在早期開(kāi)發(fā)制造過(guò)程中。熱研究可以直接在核磁共振試管中進(jìn)行,包括高溫研究和凍融循環(huán)研究??茖W(xué)家使用流變學(xué)來(lái)監測濃縮分散體的物理穩定性,然而,這種測量通常需要大量樣品,而且具有破壞性,而核磁共振測量可以在整個(gè)穩定性研究過(guò)程中對同一樣品進(jìn)行。
PQ001核磁共振分析儀
低場(chǎng)核磁研究有機溶劑中的顆粒分散性的基本原理:
顆粒分散體中溶劑的弛豫速率與可用顆粒表面積成線(xiàn)性比例。與游離聚合物相關(guān)的溶劑或聚合物環(huán)和尾部?jì)鹊娜軇┰诔谠ニ俾史矫鏇](méi)有顯著(zhù)變化,因為它們仍然具有很高的流動(dòng)性。當聚合物在顆粒表面形成吸附層時(shí),由于水分子在近表面區域的比例和/或停留時(shí)間增加,總的弛豫速率增強。通過(guò)低場(chǎng)核磁技術(shù)的弛豫差異,即可低場(chǎng)核磁定量評價(jià)顆粒分散性。