聚丙烯等規度測試標準方法(核磁法)
聚丙烯(PP)是無(wú)色半透明、無(wú)毒的熱塑性樹(shù)脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應用于化工、建筑、家電、農業(yè)、交通運輸等多個(gè)領(lǐng)域。
按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規、間規和無(wú)規聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規物為主要成分。本文主要介紹聚丙烯等規度測試標準方法(核磁法)。
等規和間規聚丙烯屬于立構規整性聚合物,而表示立構規整性聚合物含量的百分數又稱(chēng)為等規度。
通過(guò)測定等規度,能夠了解聚丙烯分子的空間結構規整程度和產(chǎn)品的結晶性能。等規度越高,其規整程度、結晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強度等機械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩定性、耐老化性和耐幅射性能也相應提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長(cháng)率等性能則有所下降。
目前測試聚丙烯等規指數常用的分析方法主要有:有機溶劑萃取稱(chēng)量法和小核磁法等。
有機溶劑萃取稱(chēng)量法萃取時(shí)間長(cháng),需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對結果的準確度有影響。
小核磁法具有分析速度快,準確度高、無(wú)污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。
聚丙烯等規度測試標準方法(核磁法)
聚丙烯等規度測試標準方法(核磁法)是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級的原子核躍遷到高能級。當外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級的原子核回躍遷到低能級,此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號。所觀(guān)測到的核磁信號是隨時(shí)間指數衰減的信號,信號衰減的過(guò)程稱(chēng)為馳豫過(guò)程。該衰減信號可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號的強度取決于樣品中所測量原子核的數目,二是,信號衰減的速度取決于所測量原子核的運動(dòng)狀況。等規、間規聚丙烯的核磁信號衰減得快,而無(wú)規聚丙烯中的核磁信號衰減慢得多。
聚丙烯等規度測試標準方法(核磁法)
基于核磁信號的這兩個(gè)特點(diǎn),對聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對應的數據。進(jìn)一步利用等規和間規聚丙烯共振衰減信號與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線(xiàn)性關(guān)系的標準曲線(xiàn),并由此準確測定聚丙烯的等規度。
聚丙烯等規度測試標準方法(核磁法)與小核磁分析軟件
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