乳液相轉變溫度檢測-低場(chǎng)核磁法
乳液相轉變溫度(玻璃化轉變溫度)是乳液產(chǎn)品的典型參數。玻璃化轉變溫度對于乳液產(chǎn)品相當重要。比如墻漆用乳液產(chǎn)品,為了保證墻漆干燥成膜后,具備良好的硬度、耐擦洗及耐水性,所用乳液產(chǎn)品的Tg都較高,達20~28℃。
玻璃態(tài)轉化溫度(Tg)是分子鏈段能運動(dòng)的zui低溫度,玻璃態(tài)轉化溫度的高低與分子鏈的柔性有直接關(guān)系,分子鏈柔性越大,玻璃態(tài)轉化溫度就低;分子鏈剛性大,玻璃態(tài)轉化溫度就高。
絕大多數聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱(chēng)力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時(shí),材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會(huì )發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當溫度繼續升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區間形變相對穩定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時(shí)形變不可能恢復,此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉變,從分子結構上講,玻璃化轉變溫度是高聚物無(wú)定形部分從凍結狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現象。
低場(chǎng)核磁法用于乳液相轉變溫度檢測方法
低場(chǎng)核磁共振法主要研究樣品內部的分子運動(dòng)狀態(tài),核磁共振特征參數T1、T2與樣品內部分子運動(dòng)相關(guān)。下圖是弛豫時(shí)間與分子運動(dòng)相關(guān)時(shí)間tc的變化關(guān)系。對于固體、粘流體、液體三種狀態(tài)的樣品,T2弛豫時(shí)間差異非常明顯。當樣品處于玻璃化轉變溫度以下時(shí),對應Solids區域,T2弛豫時(shí)間非常短;當樣品發(fā)生玻璃化轉變時(shí),T2弛豫發(fā)生明顯變化,通過(guò)T2弛豫時(shí)間隨溫度的變化可以測到樣品的玻璃化轉變溫度。
變溫低場(chǎng)核磁共振系統:
原位變溫低場(chǎng)核磁共振系統是指可以實(shí)現在線(xiàn)原位改變樣品溫度,并在設置溫度下對樣品進(jìn)行原位測量的低場(chǎng)核磁共振系統。該系統可同時(shí)實(shí)現弛豫分析和磁共振成像功能。輕松完成乳液相轉變溫度檢測。
原位變溫低場(chǎng)核磁共振系統可對樣品進(jìn)行程序控溫(高低溫),并進(jìn)行原位檢測,可研究不同溫度下樣品的弛豫特性、玻璃化溫度檢測。還可進(jìn)行樣品冷凍過(guò)程、干燥過(guò)程等相關(guān)研究。
原位變溫低場(chǎng)核磁共振系統是在常規低場(chǎng)核磁共振系統上加配了變溫探頭、控溫硬件以及控溫軟件。系統樣機如下圖: