采用核磁共振技術(shù)來(lái)測定玻璃態(tài)轉變溫度是近年來(lái)興起的一項新技術(shù),它能夠進(jìn)行快速、準確、實(shí)時(shí)的定量測量,而且對樣品不具有破壞性,在測量食品的玻璃化轉變溫度及其他方面具有廣闊的應用前景。
食品玻璃化轉變溫度Tg 核磁共振分析儀
核磁共振技術(shù)(NMR)是一種通過(guò)測定活性原子核的弛豫特性來(lái)描述分子運動(dòng)特性的技術(shù)。用核磁共振測定玻璃化轉變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉變時(shí)分子鏈段運動(dòng)的急劇變化。
玻璃態(tài)
無(wú)定形聚合物在較低的溫度下,分子熱運動(dòng)能量很低,只有較小的運動(dòng)單元如側基、支鏈和鏈節能夠運動(dòng),而分子鏈和鏈段均處于被凍結狀態(tài),這時(shí)的聚合物所表現出來(lái)的力學(xué)性質(zhì)和玻璃相似,故稱(chēng)這種狀態(tài)為玻璃態(tài)(glassy-state)。
玻璃化轉變
玻璃化轉變是無(wú)定型聚合物在經(jīng)受熱過(guò)程或加入增塑劑如水后產(chǎn)生的一種物理變化,隨著(zhù)溫度的降低,聚合物從橡膠態(tài)向玻璃態(tài)轉變,轉變點(diǎn)對應的溫度即玻璃化轉變溫度,用Tg表示。
核磁共振法(NMR)測定玻璃化轉變溫度Tg
聚合物由玻璃態(tài)轉變到橡膠態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團的運動(dòng)頻率增加,鏈段運動(dòng)發(fā)生急劇變化,這些變化可由弛豫時(shí)間T2來(lái)衡量。許多研究人員利用NMR研究碳水化合物和蛋白質(zhì)的玻璃化轉變過(guò)程中的自旋-自旋弛豫特性,發(fā)現剛性成分的自旋-自旋弛豫時(shí)間(T2)與玻璃化轉變直接相關(guān)。當聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線(xiàn),T2轉折點(diǎn)所對應的溫度即玻璃化轉變溫度Tg。
玻璃化轉變溫度Tg 核磁共振分析儀基本參數
1、磁體類(lèi)型:永磁體;磁場(chǎng)強度:0.5±0.05T;
2、樣品有效檢測范圍:Ø8.5mm×H20mm;
3、樣品控溫范圍:室溫到130℃(標配)
4、高配變溫模塊:室溫到200℃(選配);
5、成像功能(選配);
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